Development of an analytical method for determination of rare earth elements in rock samples by HPIC-ICP-MS

Titel in Übersetzung: Methodenentwicklung zur Bestimmung von Lanthaniden in geologischen Proben mittels HPIC-ICP-MS

Estephany Marillo Sialer

Publikation: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenMasterarbeit

179 Downloads (Pure)

Abstract

Die Arbeit befasst sich mit der Optimierung einer analytischen Methode zur Feststellung der 14 natürlich auftretenden Lanthanide in geologischen Proben. Die vorgeschlagene Methode beruht auf einer Sinterung mit Natriumperoxid (Na2O2) nach Zusetzung einer Thulium Spikelösung. Weiters wird die Kationenaustauschtrennung der Lanthanide von den Matrixelementen sowie die Bestimmung einzelner Seltener Erden unter Verwendung eines gekoppelten HPIC-ICP-MS behandelt. Zur Trennung der Seltenen Erden sowie Entfernung von Matrixelementen kam das Dowex 50W-X8 Kationenaustauschharz zum Einsatz. Die Lanthanide wurden separiert, um spektrale Interferenzen der polyatomaren Ionen (speziell BaO+) bei der ICP-MS Messung zu verhindern und die Signalunterdrückung zu minimieren. Die effizienteste Trennung konnte mit Hilfe einer sauren Elution erreicht werden, wobei die Matrixelemente durch eine Lösung aus 2 mol l-1 HNO3 und einer geringen Menge Oxalsäure und die Lanthanide mit 6 mol l-1 HNO3. entfernt wurden. Weiters wurde die Trennung und quantitative Bestimmung von Seltenen Erden mittels Hochleistungsionenchromatographie (HPIC) unter Einsatz von Oxal- und Diglykolsäure als mobile Phasen, geprüft. Dabei wurde der Einfluss von unterschiedlichen Gradientenmethoden auf deren Rückhaltevermögen und der daraus schließenden Effizienz der Trennung untersucht. Dazu wurde die IonPac® CS5A (2 x 250 mm) Ionenaustauschsäule verwendet, wobei die optimale Gradientenmethode eine Trennung und Bestimmung der 14 natürlich auftretenden Seltenen Erden in weniger als 17 Minuten ermöglicht. Die Gültigkeit der hier vorgeschlagenen Methode wurde durch zwei bekannte Referenzproben, BIR-1 and BRP-1 überprüft. Dabei konnte eine generell gute Übereinstimmung mit publizierten und zertifizierten Werten festgestellt werden. Messungen der Proben OU-1, OPC-1, OKUM und MUH-1 zeigten zufriedenstellende Ergebnisse mit einer Standardabweichung von 0,2 bis maximal 9% nach durchgeführter Rohdatenkorrektur mittels Thulium. Die Messungen des Referenzmaterials sowie der Proben unter Verwendung der vorgeschlagenen Methode lieferten gleichmäßige normalisierte Lanthanid Kurven. Diese Arbeit bildet die Basis für weitere Konzentrationsuntersuchungen von Lanthaniden. In Kombination mit Isotopenverdünnung Massenspektrometrie (ID-MS) kann die geringste Messabweichung aller derzeit verfügbaren analytischen Methoden erreicht werden.
Titel in ÜbersetzungMethodenentwicklung zur Bestimmung von Lanthaniden in geologischen Proben mittels HPIC-ICP-MS
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Betreuer/-in / Berater/-in
  • Meisel, Thomas C., Betreuer (intern)
Datum der Bewilligung25 Juni 2010
PublikationsstatusVeröffentlicht - 2010

Bibliographische Notiz

gesperrt bis null

Schlagwörter

  • Ionenchromatographie ICP-MS Seltene Erden Lanthanide geologische Proben

Dieses zitieren