Development of measurement procedures for rapid analysis of major, rare earth and platinum group elements in geological materials

Titel in Übersetzung: Entwicklung von Messmethoden zur schnellen Analyse von Hauptgruppen-, Seltenerd- und Platingruppenelementen in geologischen Materialien

Syed Nadeem Hussain Bokhari

Publikation: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDissertation

971 Downloads (Pure)

Abstract

Um zuverlässige Informationen über die chemische Zusammensetzung von unbekannten Proben in den Bereichen Geologie, Industrie und Umwelt zu erhalten, sind schnelle und effiziente Messverfahren erforderlich. Die Probenvorbereitung ist wohl der wichtigste und grundlegende Schritt bei der Untersuchung der Gesamtgesteinschemie in der geochemischen Analyse. Geologische Materialien mit ihren komplexen Matrizes und der refraktäre Charakter von Mineralien wie Zirkon und Chromit erschweren einen vollständigen Aufschluss. Um kritische Analyten aus diesen Mineralphasen in Lösung zu bringen sind Säureaufschlüsse unter Verwendung der Flusssäure oder alkalische Schmelzaufschlüsse erforderlich. Die Verwendung von Flusssäure stellt ein Sicherheitsrisiko dar, während alkalische Schmelzaufschlüsse durch hohe Salzgehalte Probleme bei der Analyse mittels ICP-MS verursachen. Eine klassische Probenaufschlusstechnik, die Natriumperoxid-Sinterung, wird für die Untersuchung der Gesamtgesteinschemie, einschließlich der Seltenerdelemente (REE) und Elemente der Platingruppe (PGEs), in geologischen Referenzmaterialien entwickelt und optimiert. Die Sinterung stellt sicher, dass alle kritischen Analyten vollständig in Lösung gehen, und kann daher mit verschiedenen Techniken kombiniert werden. Spektrale Überlagerungen durch Matrixelemente im ICP-Massenspektrum, die die Gehaltsbestimmung der Analyten verkomplizieren, sind ein bekanntes Problem. Neue Methoden für die Bestimmung der Massenanteile von Haupt- und Spurenelementen und der PGEs, einschließlich Ag und Au, in geologischen Referenzmaterialien werden entwickelt, für die eine neuartige Kollisions-/Reaktionszelle in Kombination mit der MS/MS-Technologie verwendet wird. Durch Kombination der Sinterung mit Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie und Tellur-Copräzipitation wird ein verbes-sertes Verfahren zur Bestimmung von PGE-Gehalten im Spurenbereich entwickelt. Durch Kombination der Sinterung mit Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie und Anionenaustauschchromatographie werden bekannte Diskrepanzen in den Massenanteilen von Ru und Re in Basalten untersucht. Das entwickelte Verfahren vermeidet die Verwendung von Flusssäure für die Bestimmung Ru und Re-Massenanteilen in Basalten. Das Sintern ermöglicht die Freisetzung von Ruthenium aus silikatischen Bestandteilen des Gesteins in die Lösung. Als neuartige Methode zur Abtrennung von Ruthenium aus den Sinterlösungen wurde das Prinzip des Sparging adaptiert. Darüber hinaus wurden zwei neue Verfahren zur Destillation von Ruthenium aus den Sinterlösungen (kondensierte Phosphorsäure + K2Cr2O7 / Absorption in konz HCl) und (KBrO3 / Absorption in gekühlter Schwefelsäure) entwickelt. Ruthenium-Sparging und Destillation werden zur Quantifizierung von Ruthenium in zwei neuen Referenzmaterialien (MUH-1 und OkUM) eingesetzt. Die Eignung der Cloud Point Extraction für die Matrixabtrennung und Anreicherung der PGEs aus den Sinterlösungen wird untersucht. Diese Kombination bietet keine gute Basis für die Bestimmung der Massenanteil der PGEs. Die Fähigkeiten von zwei neuen Harzen, Diphonix® und CL, zur Entfernung von Matrixelementen aus Sinterlösungen wurden getestet. Obwohl Diphonix® eine gute Trennung von Analyten und Matrix erlaubt, kann es aufgrund der Chemie der PGE-Ionen nicht für die Sinterlösungen verwendet werden. Das Retentionsvermögen von PGE-Ionen auf Ag-beladenem CL-Harz ist ausgezeichnet, aber die Elution ist nach wie vor problematisch. Das entwickelte Verfahren zum Probenaufschluss wurde in Zusammenarbeit mit der Universität Isfahan (Iran) und der Universität Bologna (Italien) für Haupt- und Spurenelementbestimmungen in industriellen und geologischen Proben angewendet. Das entwickelte Messverfahren unter Verwendung der Kollisions-/reaktionszelle wurde in Zusammenarbeit mit der Universität von Oulu (Finnland) für die Bestimmung von PGE-Massenanteilen im Spurenbereich in Umweltproben einge
Titel in ÜbersetzungEntwicklung von Messmethoden zur schnellen Analyse von Hauptgruppen-, Seltenerd- und Platingruppenelementen in geologischen Materialien
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDr.mont.
Betreuer/-in / Berater/-in
  • Meisel, Thomas C., Beurteiler A (intern)
  • Limbeck, Andreas, Beurteiler B (extern), Externe Person
PublikationsstatusVeröffentlicht - 2016

Bibliographische Notiz

gesperrt bis null

Schlagwörter

  • geochemischen Analyse
  • refraktäre Mineralien
  • Kollisions-/Reaktionszelle
  • Sparging

Dieses zitieren