Enhanced Characterization of Non-Metallic Inclusions for (Sub) Micro Steel Cleanness Evaluations

Titel in Übersetzung: Erweiterte Charakterisierung nichtmetallischer Einschlüsse für (Sub) Mikro Reinheitsgradbestimmungen

Alexander Mayerhofer

Publikation: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDissertation

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Abstract

Die Analyse der Mikrostruktur von Stählen und den darin enthaltenen Phasen ist ein wesentlicher Aspekt in Forschung und Entwicklung der Metallurgie. Durch immer höher werdende Anforderungen an die Stahlreinheit tritt die Detektion endogener und exogener nichtmetallischer Einschlüsse (NME) für immer kleiner werdende Partikel in den Vordergrund. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit den Grenzen und Möglichkeiten von Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiver Röntgenanalyse (EDX), um zukünftigen Anforderungen an die Einschlussanalyse gerecht zu werden. Eine umfassende Recherche verschiedenster Methoden der Reinheitsgrad- und Partikelanalyse zeigt die REM/EDX - Analyse als eine der wichtigsten Messmethoden für Stahlforschung und sekundärmetallurgische Prozessentwicklung. Die Hauptaufgabe dieser Doktorarbeit ist es, fundierte Richtlinien und konkrete Anleitungen zur standardisierten Detektion und objektiven Interpretation von manuellen oder automatisierten REM/EDX-Messungen zu liefern. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich im Detail mit den Auswirkungen grundlegender physikalischer Phänomene auf Messergebnis, Datenbearbeitung und Interpretation. Mit Hilfe von Elektronen-Interaktions-Simulationen werden Röntgen-Interaktionsvolumina in nichtmetallischen Einschlüssen besser verstanden und die Datengenerierung bei der EDX Messung evaluiert. Ein Ergebnis ist die größenabhängige mathematische Beschreibung der Informationsverteilung zwischen Matrix und Einschluss. Erstmalig wird ein digitales Abbild einer automatisierten Partikelanalyse kreiert und mit tatsächlichen Messungen verglichen. Es zeigt, welches Potenzial in der digitalen Behandlung von Problemen steckt und wie in Zukunft Phänomene der Stereologie untersucht werden können. Um die REM/EDX-Analyse versuchstechnisch zu optimieren, sind Leitfäden zur manuellen und automatisierten Analyse, sowie Methoden der elektrolytischen und chemischen Extraktion definiert, sie ermöglichen die Quantifizierung von Zusammensetzungen inklusive Matrixelementkonzentrationen für Partikel bis 300 nm Größe. Zur Bestimmung der Eisengehalte von Partikeln bei automatisierten Schliffanalysen, wurde eine Methode entwickelt, die erstmalig Einschluss-Standards und Referenzproben erzeugt. Durch gezielte Korrelation von Schliff- und Extraktionsproben ist es möglich auf die entstehende Matrixinteraktion bei Partikeln von 0.3 - 0.5 µm auf 80 % zu quantifizieren. Zusätzlich ist durch die mathematische Beschreibung der Elektroneninteraktion eine Korrekturformel für den Matrixeinfluss bei automatisierten entwickelt worden. Basierend auf den Morphologie- und Positionsdaten von automatisierten Einschlussanalysen wird neben einer innovativen Methode der morphologischen Kategorisierung, eine größenabhängige und richtungsunabhängige Clusteridentifikation beschrieben. Diese Art der Auswertung und Kategorisierung der Partikelmorphologie kann erstmalig auf Einschlussklassen aller Produkttypen angewendet werden. Abschließend wird in der Arbeit ein Leitfaden zur richtigen Korrektur, Klassifizierung und Typisierung nichtmetallischer Einschlüsse für Reinheitsgradbeurteilungen von Stählen vorgestellt. Richtige Dateninterpretation wird anhand von verschiedenen Industrieproben gezeigt und das Potenzial korrekt ausgewerteter automatisierter REM/EDX-Partikelanalysen diskutiert. Durch die grundlegende Aufarbeitung der Analytik bei metallurgischen Fragestellungen, konnte wichtiges Wissen generiert und Vorarbeit für andere Experimente geleistet werden. Gerade im Bereich der Entwicklung neuer Datenkorrektur- und Auswertemethoden ist ein großer Schritt zu noch besseren Ergebnissen erfolgt. Zukünftige Untersuchungen in nahezu alle Größenbereichen und in allen Stahlprodukten werden von den beschriebenen Herangehensweisen profitieren.
Titel in ÜbersetzungErweiterte Charakterisierung nichtmetallischer Einschlüsse für (Sub) Mikro Reinheitsgradbestimmungen
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDr.mont.
Gradverleihende Hochschule
  • Montanuniversität
Betreuer/-in / Berater/-in
  • Michelic, Susanne Katharina, Betreuer (intern)
  • Pogatscher, Stefan, Beurteiler A (intern)
  • Clemens, Helmut, Mitbetreuer (intern)
  • Dippenaar, Rian, Beurteiler A (extern), Externe Person
PublikationsstatusVeröffentlicht - 2021

Bibliographische Notiz

gesperrt bis null

Schlagwörter

  • nichtmetallische Einschlüsse
  • NME
  • REM/EDX
  • Reinheitsgrad
  • Reinheitsgradbeurteilung
  • Stähle
  • Elektroneninteraktion
  • Interaktionsvolumen
  • Simulation
  • manuelle REM/EDX-Analyse
  • automatisierte REM/EDX analyse
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  • sequentielle chemische Extraktion
  • Einschluss-Standard Herstellung
  • Einschluss Standard
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  • Fe Quantifizierung
  • Quantifizierung Matrixinteraktion
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  • (Fe
  • Mn)Oxide
  • Oxidmorphology
  • Einschlussformen
  • Oxidformen
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  • M-Faktor
  • räumliche Einschlussverteilung
  • räumliche Verteilung
  • Featureauswertung
  • Einschlussauswertung
  • Korrektur
  • Klassifizierung
  • Einschlussklassifizierung
  • Typisierung
  • Eisenkorrektur
  • Clustererkennung
  • Einschlusscluster
  • Einschlussagglomerate
  • Abstandsverteilung
  • Einflüsse auf Experimente
  • EDX Phänomene
  • Schnittposition
  • Bildaufnahme
  • Artefakte
  • Bestimmung der Zusammensetzung
  • Verbesserungspotenziale
  • Einschlussbildung
  • simulierte automatisierte Messung
  • Homogenität
  • Heterogenität
  • Auflösung
  • Einschlussreferenzproben
  • Interpretation
  • Evaluierung
  • Beurteilung
  • Datendarstellung

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