Exploring chemical contrast on cellulosic materials with atomic force microscopy

Titel in Übersetzung: Erkundung des chemischen Kontrasts auf cellulosischen Materialien mittels Rasterkraftmikroskopie

Caterina Marina Czibula

Publikation: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDiplomarbeit

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Abstract

Während der Papiererzeugung und der Produktion von regenerierten Cellulosefasern werden Hemicellulosen, wie zum Beispiel Xylan, extrahiert. Genauso wie Cellulose sind Hemicellulosen zwar auch Polysaccharide, aber – im Gegensatz zu dem linearen Cellulosemolekül – stark verzweigt. Bislang ist die Verwendung der extrahierten Hemicellulose gering. Es wird aber berichtet, dass die Zugabe von Xylan als Papieradditiv einen positiven Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften von Papier haben soll. Um die Natur dieser Verbesserung zu verstehen, muss die Wechselwirkung zwischen Cellulose und Xylan besser im Detail untersucht werden. Das Ziel dieser Arbeit war herauszufinden, ob Xylan gezielt auf den Faseroberflächen lokalisiert werden kann. Papierfasern sind aber ein inhomogenes und kompliziertes hierarchisches System. Daher wurde in dieser Arbeit zuerst die Adsorption von Xylan auf amorphen Cellulose-Dünnfilmen untersucht. Verschiedene Modellfilme wurden auf Substraten für Quartzkristall-Mikrowaagen präpariert und anschließend einer Lösung von Xylan ausgesetzt, wobei die Filtrierung, die Ionenstärke und der pH-Wert variiert wurden. Im letzten Teil dieser Arbeit wurden auch Papierfasern mit adsorbiertem Xylan untersucht. Rasterkraftmikroskopie (AFM) wurde angewendet, um die Topographie der Filme und Fasern zu charakterisieren. Um einen chemischen Kontrast zwischen Cellulose und Xylan zu erhalten, wurden OH- und CH₃-funktionalisierte Spitzen verwendet. Falls die funktionalisierte Spitze mit Xylan anders wechselwirkt als mit Cellulose, würde das zu einer Phasenverschiebung in Tapping Mode AFM führen, was erlaubt, Xylan vom Cellulose-Hintergrund zu unterscheiden. Mit der zusätzlichen Anwendung von sogenanntem „AFM Force Mapping“ kann die räumlich aufgelöste Adhäsionskraft zwischen funktionalisierter Spitze und Oberfläche aufgenommen werden. Die Resultate für Cellulose/Xylan Dünnfilme zeigen, dass sich die Form der Oberflächenstrukturen mit unterschiedlicher Ionenstärke (0, 1 und 100 mmol NaCl) und unterschiedlichem pH-Wert (7, 8 und 9) ändern. Diese Strukturen sind länglich, kugelig oder punktartig. Die länglichen Strukturen sind an der Neigung von Hügeln zu finden, während die anderen Strukturen aber hauptsächlich oben auf den hügeligen Filmstrukturen adsorbieren. Papierfasern sind viel rauer als Modelldünnfilme. Ihre Oberfläche sieht faltig aus, und man kann Mikrofibrillen und Fibrillenbündel sehen. Hier scheint Xylan als beinahe sphärische Struktur zu adsorbieren, mit einem Durchmesser von ungefähr 100 nm und 20 nm – 30 nm Höhe. Bei der chemischen Untersuchung mit OH- und CH₃-funktionalisierten Sonden zeigten sowohl Cellulose/Xylan Filme als auch Papierfasern einen Kontrast in der Phase und in Adhäsion. Da aber beide Funktionalisierungen, obwohl sie von verschiedener chemischer Natur sind, denselben Kontrast zeigen, ist es möglich, dass es einen Topographieeinfluss gibt. Zusätzlich konnte festgestellt werden, dass es zu Phasen- oder Adhäsionskontrast immer eine dazugehörige Änderung in der Topographie gegeben hat. Obwohl ein klarer chemischer Kontrast nicht nachgewiesen werden konnte, brachten die Untersuchungen wichtige Einsicht in die etablierten AFM-Methoden und lieferten ein besseres Verständnis für die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probenoberfläche.
Titel in ÜbersetzungErkundung des chemischen Kontrasts auf cellulosischen Materialien mittels Rasterkraftmikroskopie
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Betreuer/-in / Berater/-in
  • Ganser, Christian, Mitbetreuer (intern)
  • Teichert, Karl Christian, Betreuer (intern)
Datum der Bewilligung1 Juli 2016
PublikationsstatusVeröffentlicht - 2016

Bibliographische Notiz

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Schlagwörter

  • AFM
  • Cellulose
  • Hemicellulose
  • Adhäsionskraft
  • Force mapping
  • Phasenkontrast
  • funktionalisierte Spitze

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