Size and Shape Determination of Colloidal Nanocrystals with X-Ray Scattering Techniques

Titel in Übersetzung: Größen- und Gestaltsermittlung von kolloidalen Nanokristallen mit Röntgen-Streumethoden

Maximilian Ritter

Publikation: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenMasterarbeit

169 Downloads (Pure)

Abstract

Die Morphologie von Nanokristallen hat einen substantiellen Einfluss auf die diversen Eigenschaften der Nanokristalle und beeinfluss Eigenschaften von Magnetismus bis hin zu Biokompatibilität. Ein Schlüsselfaktor für den Erfolg der zahllosen Anwendungen und Forschungsprojekte ist es den Zusammenhang zwischen Morphologie und Eigenschaften zu verstehen und die Morphologie während der Synthese zu kontrollieren. Transmission Elektronen Mikroskopie war lange Zeit das vorherrschende Mittel zur Untersuchung der Morphologie von Nanokristallen. Doch da moderne Nanokristalle nicht mehr nur Teil der Grundlagenforschung sind und es extrem zeitaufwändig ist mit Transmission Elektronen Mikroskopie große Mengen von Nanokristallen zu untersuchen, wurden neue Methoden entwickelt. Die Eigenschaften von realen Anwendungen der Nanokristalle hängen nämlich nicht von der Morphologie einiger weniger ausgewählter, mit Transmission Elektronen Mikroskopie analysierter Nanokristalle ab, sondern von der Morphologie des Ensembles. Röntgen-Kleinwinkelstreuung ist eine der führenden Methoden zur Analyse der Morphologie von kolloidalen Nanokristallen mit Sub-Nanometer Auflösung. Durch ab initio Modelle kann sowohl die Größe als auch die gemittelte Gestalt von bis zu 1011 Nanokristallen aus den Daten der Röntgen-Kleinwinkelstreuung rekonstruiert werden. Um die Leistungsfähigkeit der Gestaltrekonstruktion aus Röntgen-Kleinwinkelstreuung Daten zu analysieren, werden vier superparamagnetische Eisenoxid Nanokristalle mit unterschiedlicher Gestalt untersucht. Die Gestalt dieser Nanokristalle geht von einer einfachen würfeligen bis hin zu einer äußerst komplexen sternförmigen Form. Die Ergebnisse werden mit Transmission Elektronen Mikroskopie Bildern verglichen, um den Erfolg der Rekonstruktion zu beurteilen. Röntgendiffraktion wird zur Ergänzung und Unterstützung der Ergebnisse durchgeführt. Es wird gezeigt, dass ohne a priori Information die genaue Gestalt der einfachen Nanokristalle und die charakteristischen Merkmale der komplexen Nanokristalle rekonstruiert werden können. Nutzt man a priori Information aus Transmission Elektronen Mikroskopie Bildern oder aus den Modellen, welche ohne Symmetrie angefertigt wurden, können die Ergebnisse deutlich verbessert werden, indem man die Symmetrie des Systems definiert. Zwingt man dem System eine Symmetrie auf, ist es jedoch notwendig extreme Vorsicht walten zu lassen. Mit vorgegebener Symmetrie ist es sogar mögliche die komplexe Gestalt der sternförmigen Nanokristalle zu rekonstruieren, was eindrucksvoll demonstriert, dass die Gestaltrekonstruktion aus Röntgen-Kleinwinkelstreuung ein mächtiges Tool ist und eine definitive Alternative zu Transmission Elektronen Mikroskopie darstellt.
Titel in ÜbersetzungGrößen- und Gestaltsermittlung von kolloidalen Nanokristallen mit Röntgen-Streumethoden
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Gradverleihende Hochschule
  • Montanuniversität
Betreuer/-in / Berater/-in
  • Lechner, Rainer, Betreuer (intern)
Datum der Bewilligung1 Juli 2020
PublikationsstatusVeröffentlicht - 2020

Bibliographische Notiz

gesperrt bis null

Schlagwörter

  • small angle X-ray scattering
  • nanocrystals
  • super paramagnetic iron oxide nanocrystals
  • shape retrieval

Dieses zitieren