Umgebungsbedingtes unterkritisches Risswachstum in kaltgesinterten ZnO Keramiken

Das Sintern von Keramiken ist ein entscheidender Schritt in der Keramikherstellung, welche hohen Temperaturen über 1000°C erfordern, um dichte Materialien zu erzeugen. Herstellungswege mit niedrigem Energieeinsatz und geringen Prozesstemperaturen werden aufgrund der steigenden Nachfrage nach fortschrittlichen multifunktionalen Materialien und der Notwendigkeit, globale Nachhaltigkeitsbemühungen zu unterstützen immer wichtiger. Der Kaltsinterprozess (Cold Sintering Process, CSP) stellt eine der neuesten Entwicklungen in der Sintertechnologie dar. Er ermöglicht die Verdichtung keramischer Werkstoffe bei Temperaturen unterhalb von 350 °C. Hierbei wird dem Keramikpulver eine chemisch aktive Flüssigphase zugesetzt und das Pulver anschließend unter erhöhtem Druck bei moderaten Temperaturen verdichtet. Jüngste Forschungsarbeiten haben gezeigt, dass sich verschiedene keramische Systeme erfolgreich bei niedrigen Temperaturen verdichten lassen. Das mechanische Langzeitverhalten kaltgesinterter Materialien ist jedoch bislang kaum untersucht. Besonders relevant ist dabei das Phänomen des unterkritischen bzw. langsamen Risswachstums (LRW), das zu einer zeitabhängigen Abnahme der Festigkeit führt und damit die Lebensdauer keramischer Bauteile begrenzt. LRW bewirkt, dass keramische Werkstoffe selbst dann versagen können, wenn sie unterhalb ihrer charakteristischen Festigkeitsgrenze beansprucht werden.
Das Ziel dieser Arbeit ist es, das unterkritische Risswachstum in kaltgesinterten (140°C) ZnO-Proben zu untersuchen und den Einfluss externer Faktoren auf diesen Mechanismus zu analysieren. Zudem wurde das Risswachstumsverhalten mit hochtemperatur gesinterten (1000°C) ZnO-Proben verglichen.
Beim Kaltsintern (CS) erfolgte die Verdichtung durch die Zugabe von Methansäure und die Beaufschlagung mit 200 MPa Druck bei niedrigen Temperaturen (140 °C), während das Rapid Sintering (RS) eine schnelle Aufheizrate (500 °C/min) zur Verdichtung bei 1000 °C nutzt. Die scheibenförmigen Prüfkörper wurden unter biaxialer Belastung bei verschiedenen Umgebungsbedingungen (Luft und Wasser) sowie unterschiedlichen Belastungsgeschwindigkeiten geprüft. Anschließend erfolgten fraktographische Analysen, um die Rissinitiierung und -ausbreitung in CS- und RS-Proben besser zu verstehen. Ergänzend wurden Langzeitversuche unter statischer Belastung durchgeführt, bei denen die Proben mit etwa 70 % ihrer charakteristischen Festigkeit beaufschlagt wurden, bis ein Versagen eintrat.
Die Ergebnisse zeigen, dass CS-Proben – im Unterschied zu RS-Proben – einen Schwellwert für das unterkritische Risswachstum von etwa 0,7 K_Ic aufweisen, unterhalb dessen kein Rissfortschritt stattfindet. Zusätzlich lässt sich nachweisen, dass die Festigkeit der Proben in Wasser bei Spannungsraten von etwa 0,01 bzw. 1000 MPa/s um rund 50 % abnimmt, während in Luft eine Reduktion von etwa 30 % auftritt. Dies hat einen bedeutenden Einfluss auf die Lebensdauer keramischer Bauteile. Ein vertieftes Verständnis des mechanischen Verhaltens kaltgesinterter (CS) und schnellgesinterter (RS) Keramiken ermöglicht eine gezieltere Optimierung der Werkstoffeigenschaften und erweitert potenzielle Anwendungsgebiete.