Understanding the effect of processing conditions on the properties of cold sintered ceramics

Das Sintern ist ein entscheidender Schritt in der Keramikherstellung, bei dem Pulverformkörper in dichte Festkörper mit der erforderlichen Festigkeit und Funktionalität umgewandelt werden. Konventionelle Sintermethoden erfordern eine Wärmebehandlung bei Temperaturen über 1000 °C, was zu nachhaltigen und technologischen Herausforderungen führt, insbesondere hinsichtlich der Integration verschiedener Werkstoffe und der Kontrolle der Gefügeeigenschaften. Jüngste Fortschritte in der Sinterforschung haben zur Entwicklung des Kaltsinterverfahrens (CSP) geführt. Dieses ermöglicht die Verdichtung verschiedener Keramiken bei niedrigen Temperaturen, typischerweise unter 350 °C, durch die Anwendung von äußerem Druck und chemischen Reaktionswegen. Jedoch fehlt es dem aktuellen Stand der Technik noch an einem grundlegenden Verständnis des Verdichtungsmechanismus und dessen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften kaltgesinterter Bauteile. In dieser Arbeit wurde der Verdichtungsmechanismus beim Kaltsintern durch gezielte Modifikationen der flüssigen Phase untersucht, mit dem Ziel, die mechanische Festigkeit kaltgesinterter Keramiken besser zu verstehen und zu optimieren. Dabei diente Zinkoxid (ZnO) als Modellsystem. Darüber hinaus wurde die Entstehung herstellungsbedingter Defekte beim CSP weitgehend mittels zerstörungsfreier Ultraschallprüfung, biaxialer Biegeversuche und Fraktografie untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Verdichtung und Gefügeentwicklung beim Kaltsintern chemisch gesteuerte Prozesse sind, die vom Mechanismus des Drucklösungskriechens dominiert werden. Es konnte nachgewiesen werden, dass eine wässrige Methansäurelösung als effektive chemische Phase für das Kaltsintern von ZnO dient und eine hohe Verdichtung (~97 %) sowie eine etwa 40 % höhere Festigkeit im Vergleich zu Literaturwerten ermöglicht. Verdichtungsgradienten und Defekte wie Risse und Delaminationen standen im Zusammenhang mit einer inhomogenen Druckverteilung und unzureichender Kontrolle der Flüssigphasenverdunstung. Durch eine gezielte Prozessoptimierung konnten diese Defekte erfolgreich eliminiert werden, sodass mechanisch stabile, kaltgesinterte ZnO-Keramiken mit einer etwa doppelt so hohen Festigkeit (~120 MPa) im Vergleich zu bisher berichteten Werten erzielt wurden. Eine mechanische Vergleichsanalyse mit konventionell gesintertem ZnO zeigte, dass die geringere Bruchzähigkeit der kaltgesinterten Proben auf ihre nanokristalline Korngröße zurückzuführen ist. Des Weiteren wurden in dieser Arbeit die Herausforderungen bei der industriellen Umsetzung des CSP diskutiert und das Potenzial zum Upscaling demonstriert ¿ ein wichtiger erster Schritt in Richtung Anwendung. Die gewonnenen Erkenntnisse zur mechanischen Zuverlässigkeit kaltgesinterter Materialien liefern wertvolle Einblicke für die Weiterentwicklung des CSP und dessen Etablierung als vielversprechende Alternative zu herkömmlichen Sinterverfahren.