Nanoindentation of ultrafine grained and single crystalline Chromium and Tantalum at elevated temperatures

Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDiplomarbeit(peer-reviewed)

Organisationseinheiten

Abstract

Der Wunsch nach immer weiter verbesserten und leistungsgesteigerten Produkten veranlasst die Materialwissenschaft zur Erforschung neuer Werkstoffe mit herausragenden Eigenschaften. Ultra-feinkörnige Materialien sind aufgrund ihrer Vorzüge im Bereich Festigkeit, Härte und weiteren funktionalen Eigenschaften in den letzten Jahrzehnten intensiv erforscht worden. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist, die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften von wenig untersuchten kubisch-raumzentrierten Materialien. Dazu wurde die Temperaturabhängigkeit von Härte und dominierenden Verformungsmechanismen von ultra-feinkörnigem und einkristallinem Chrom und Tantal verglichen. Zur Erhebung der mechanischen Eigenschaften unter- und überhalb der spezifischen kritischen Temperatur wurden Nanoindentierungsversuche zwischen Raumtemperatur und 300 °C durchgeführt. Die Form der Indents wurden mittels Rasterkraft- und Lichtmikroskop auf Pile-ups und Sink-ins untersucht. Das Messverfahren selbst beruht auf einem Belastungs- / partielle Entlastungs- Schema, um für einen Indent mehrere Härte und Elastizitätskonstanten zu erhalten. Diese werden anschließend mit Hilfe des Nix-Gao Modells analysiert, um die charakteristischen Größen makroskopische Härte und interne Längenskala für den Indentierungs-Größeneffekt zu erhalten. Diese Ergebnisse wurden weiters mit Ergebnissen von Vickers-Härteprüfung und einem weiteren Nanoindenter verglichen. Beide ultrafeinkörnigen Materialien, bei denen sich eine durchschnittliche Korngröße von ca. 100 nm durch Hochdruck-Torsionsverformung eingestellt hatte, zeigten eine rund 4-fache Steigerung der Härte bei Raumtemperatur verglichen mit den Einkristallen. Tantalproben beider Mikrostrukturen zeigten ein signifikantes Aufhärtungsverhalten ab Temperaturen von 250 °C. Mittels Rasterionenmikroskop hergestellte Indentquerschnitte zeigten allerdings kein auffälliges Wachstum der natürlichen Oberfläschenoxidschicht der entsprechenden Proben. Deshalb wurde ein theoretisches Modell, basierend auf Sauerstoff-Diffusion und anschließender Mischkristallhärtung, entwickelt, welches sowohl die Temperatur- als auch die Zeitabhängigkeit der experimentell gefundenen Aufhärtung sehr gut beschreibt. Bei allen anderen Proben zeigte sich der erwarteten Härteverlust bei erhöhten Temperaturen. Während die Härte des ultrafeinkörnigen Materials zwischen der kritischen Temperatur und 300 °C weiter sank, wurde keine weitere Reduktion bei einkristallinem Material gefunden. Last-Verschiebungskurven wurden verwendet, um das Einsetzten von Plastizität von einkristallinen Materialien zu untersuchen, wobei sich zeigte, dass die dazu nötige Scherspannung einen signifikanten Teil der theoretischen Festigkeit ausmacht. Durch die Streuung der Werte wird vermutet, dass verschiedene Mechanismen wie, homogene und heterogene Versetzungsnukleation oder Versetzungsaktivierung, beigetragen haben. Um die dominierenden Versetzungsmechanismen zu evaluieren wurden mittels Kriechversuchen Dehnratenempfindlichkeit und Aktivierungsvolumen erhoben. Es zeigte sich bei Raumtemperatur eine stark verminderte Dehnratenempfindlichkeit für die ultra-feinkörnigen Materialien ( ≈ 0.01), verglichen mit den einkristallinen Proben ( ≈ 0.05). Das Aktivierungsvolumen blieb allerdings für beide im Bereich von 10 b3, welches mit der Dominanz des Kinkenpaarmechanismus verbunden wird. Bei 100 °C wurde eine Senkung der Dehnratenempfindlichkeit für einkristallines Material gefunden, während jenes der ultrafeinkörnigen Proben anstieg. Dies wird auf einen sinkenden Beitrag der Peierlsspannung zur Fließspannung im Fall des einkristallinen Materials zurückgeführt, während beim ultrafeinkörnigen Material der Zuwachs durch Korngrenzprozesse überwiegt. Ab 200 °C zeigte sich ein starker Einfluss durch thermischen Drift, wodurch eine sichere Interpretation der Ergebnisse bezüglich Dehnratenempfindlichkeit erschwert wurde.

Details

Titel in ÜbersetzungHochtemperatur-Nanoindentierung von ultrafeinkörnigem und einkristallinem Chrom und Tantal
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Gradverleihende Hochschule
Betreuer/-in / Berater/-in
Datum der Bewilligung30 Okt 2015
StatusVeröffentlicht - 2015