Structural development and thermal stability of Zr-Al-Y-N and Zr-Al-Y-O-N thin films

Publikationen: Thesis / StudienabschlussarbeitDiplomarbeitForschung(peer-reviewed)

Abstract

Das Ziel dieser Arbeit ist es die Morphologie, die Phasenzusammensetzung und die thermische Entwicklung von ZrAlYN und ZrAlYON Schichten im Detail zu studieren. Diese Schichten wurden mittels unbalanciertem DC Magnetron-Zerstäuben hergestellt. Für die Herstellung der Nitride und Oxinitride wurde Stickstoff und synthetische Luft als reaktives Gas während der Zerstäubung der Zr-Al-Y Kathoden verwendet. Die elementare Zusammensetzung wurde mit Energy Dispersive X-Ray (EDX) und Elastic Recoil Detection Analysis (ERDA) gemessen. Die Untersuchungen mittels X-Ray Diffraction (XRD) und Selected Area Electron Diffraction (SAED) zeigen, dass die Nitride die Phasen c-Zr(Y)AlN und h-Zr(Y)AlN enthalten. Bei den Oxinitriden wurde ebenfalls c-Zr(Y)AlN gefunden wie auch (gamma)-Al2O3 und t-ZrO2. Kubsches Y2O3 konnte erst ab einem Y Gehalt von über 0.8 at% Y detektiert werden. Bei rasterelektronenmikroskopischen (REM) Untersuchungen zeigte sich ein dichtes und strukturloses Erscheinungsbild, entsprechend nanostrukturierten Materialien. Bei gleicher Beschichtungszeit weisen die Nitride und Oxinitride eine Schichtdicke von 3.5 und 2.5 um auf. Weitere Morphologie Untersuchungen mit dem hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop (HRTEM) haben eine nanokristalline Struktur mit einer Korngröße von 7 bis 15 nm für Nitride und 7 bis 12 nm für Oxinitriden gezeigt. Die Kristallite waren alle in einer amorphen Korngrenzenphase eingebettet. Die Härte der Nitride sinkt mit steigendem Y-Gehalt von 16.07 GPa (für die Y-freie Schicht) bis zu 15.5 GPa für die ZrAlYN Schicht mit 3.4 at% Y. Die Oxinitride zeigen eine Härte von 8.3 GPa die sich durch zulegieren von 10.4 at% Y auf 12.2 GPa erhöht. Aufgrund der Mischkristallhärtung ergibt sich eine Erhöhung des E-Moduls von 194 GPa bei 0 at% Y zu 208 GPa bei 1.26 at% Y. Bei noch höheren Y Gehalten sinkt der E-Modul wieder auf 201 GPa aufgrund der schwächeren Y-N Bindungen. Für die Oxinitride wurde eine Steigerung im E-Modul von 150 GPa auf ein Maximum von 170 GPa bei 10.4 at% Y beobachtet. Die Differenz-Wärmestrom-Analysen (DSC) zeigten mehrere irreversible Reaktionen (Erholung, Rekristallisation, Entmischung, Phasenumwandlung) bei beiden Schicht-Systemen im Temperaturbereich 700-1450°C. Die Nitride zeigten eine Entmischung der c-ZrAlN + h-ZrAlN Phasen hin zu c-ZrN + h-AlN bei ca. 1150°C. Die zusätzliche (gamma)-Al2O3 Phase der Oxinitride vollzieht eine Umwandlung zu (alpha)-Al2O3 bei ca. 1200°C. Diese Entmischungen und Umwandlungen sind für beide Systeme mit einem durch freiwerdenden Stickstoff induzierten Massenverlust verbunden.

Details

Titel in ÜbersetzungStrukturelle Entwicklung und thermische Stabilität von ZrAlYN und ZrAlYON Dünnschichten
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Gradverleihende Hochschule
Betreuer/-in / Berater/-in
Datum der Bewilligung3 Apr 2009
StatusVeröffentlicht - 2009